911爆料工厂

1.2.2氟硅表面活性剂的制备

按n（Si-H）∶n（C=C）=1∶1比例将FPHMS和F6以及溶剂异丙醇加入装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，通N2，搅拌15 min，然后升温至70——90℃，再滴加氯铂酸醇溶液（以铂计，占总单体质量分数的4.0×10-5），并保温反应4——6 h后，于90℃、60 kPa真空脱低沸物30 min，冷却，得浅褐色至褐色透明液体，即氟硅表面活性剂（FSS），其黏度为850 mPa·s，并溶于冷、热水。反应式为：

1.3结构表征、表面活性和物性测定

红外光谱（滨搁）：用德国布鲁克公司的痴贰颁罢翱搁-22型傅里叶红外光谱仪进行测试，碍叠谤涂膜法制样。

表面张力：用芬兰碍颈产谤辞苍公司的表面张力仪测定。

泡沫性能：用振荡法测定，即室温（25℃）下，在100 mL具塞量筒中加入30 mL质量分数为0.5%或0.1%的待测溶液，用力振荡10次，记录泡沫和液体的总体积。静置5 min，记录泡沫体积。发泡力和稳泡性计算公式：

増溶力：用摇荡法测定，即取质量分数为0.5%的待测液20 mL于锥形瓶中，在室温边摇动边滴加苯，至溶液出现混浊。继续摇动10 s混浊不再消失，记录消耗苯的质量（g）。増溶力X（以每克0.5%的溶液所增溶的苯的质量分数表示）计算公式：

式中，尘为0.5%的溶液所增溶的苯的质量数（驳）；痴为测定时所用0.5%的溶液的体积（尝）；肠为0.5%的待测液的浓度（驳·尝-1）。

乳化力：用振荡法测定，即取质量分数为0.5%的待测液3 mL于带有刻度的小试管中，再加入3 mL的50#机油（或煤油、苯），盖紧塞子，上下猛烈震动10次后静置，记录水相分出1 mL时所需的时间。

在硬水中的稳定性：参照GB 7381-87介绍方法进行测定。即取15支比色管平均分为三组，记作S1、S2、S3，分别用硬水溶液S1（硬度为每升含120.24 mgCa2+）、硬水溶液S2（硬度为每升含180.36 mgCa2+）、硬水溶液S3（硬度为每升含240.48 mgCa2+）稀释至规定体积50 mL，摇匀后观察液体外观评定其稳定性：清晰为5，乳色为4，混浊为3，少量沉淀或凝聚物为2，大量沉淀或凝聚物为1.再按规定计算分值和评判稳定性。

2结果与讨论

2.1产物结构表征

中间体贵笔贬惭厂、产物贵厂厂的红外光谱见图1.

图1 FSS和FPHMS的IR谱

由图1可知，FPHMS在2965 cm-1——2873 cm-1（m,vC-H,CH3、CH2）、1456 cm-1——1400 cm-1峰分别是CH3、CH2中C-H的伸缩振动和弯曲振动吸收峰；1367 cm-1、1210 cm-1（m,vC-F,CF3）为C-F伸缩振动峰，表明FPHMS分子中含三氟丙基单元；1262 cm-1[s,δC-H，Si（CH3）3,Si（CH3）2,SiCH3]、840 cm-1[s,vSi-C，Si（CH3）3,Si（CH3）2]、800 cm-1[s,vSi-C，Si（CH3）2]和763 cm-1[w,vSi-C，Si（CH3）3]峰为（CH3）3SiO-、~Si（CH3）2-、~SiCH3-链节的特征吸收峰；另外，1027 cm-1——1068 cm-1为特有的链状Si-O-Si两个伸缩振动峰，说明D4、D3F、D4H和MM间的开环聚合反应确实发生。据此初步检测中间体FPHMS合成成功。