911爆料工厂

2结果和讨论

2.1棕榈酸二甘醇酰胺的合成

通过用盐酸-异丙醇法测定剩余二甘醇胺的含量，结合投料量，计算出棕榈酸二甘醇酰胺的产率。结果表明，若反应温度高于5℃，则易于生成副产物氨基酯。因此为保持棕榈酰氯与二甘醇胺进行高选择性的反应，需严格控制反应温度低于5℃。单因素试验表明，当n(酰氯)∶n(二甘醇胺)=1∶1.02时，在0～5℃范围内反应3 h后，产率可达到95%。

2.2棕榈酸二甘醇酰胺的表征

2.2.1红外分析采用液膜法对产物进行红外光谱分析，所得红外图谱如图1所示。

图1棕榈酸二甘醇酰胺的红外光谱

由图1可以看出，图中3 288.6～3 400 cm－1处强烈的宽峰为—OH吸收峰;1 637.4 cm－1处强而尖锐的吸收峰为酰胺键中的C==O伸缩振动;3 294.1和1 560.3 cm－1处的吸收峰为酰胺键中的N—H的不对称伸缩振动和变形伸缩振动;1 076.2 cm－1处的吸收峰为伯醇C—OH的伸缩振动，据此可推断产物为烷醇酰胺。

2.2.2质谱分析图2为棕榈酸二甘醇酰胺的质谱图(正电荷模式)。

图2棕榈酸二甘醇酰胺的质谱图

在正电荷模式下，产物将结合一个贬+或狈补+而带正电，从而显示正离子峰。据此推测，图2中两个最强的准分子离子峰分别对应于［惭+狈补］+和［惭+贬］+，于是产物相对分子质量惭=343，与目标产物棕榈酸二甘醇酰胺的相对分子质量完全吻合。尘/锄为282.3的离子峰为产物去掉—翱颁贬2颁贬2翱贬后的碎片，尘/锄为709.6的离子峰对应于目标产物的二倍体［2惭+狈补］+。

2.2.3核磁分析以颁顿颁濒3为溶剂对产物进行核磁分析，图谱解析结果如图3和表1所示。

由表1可以计算出产物中贬的积分值为41，与目标产物的分子式颁20贬41狈翱3相符。

2.3棕榈酸二甘醇酰胺的耐盐性

在水中加入CaCl2，会降低表面活性剂在水中的溶解度。因此，随着溶液中Ca2+含量的不断增加，表面活性剂溶液会变浑浊或析出沉淀，据此可判断表面活性剂的耐盐能力。表2为棕榈酸二甘醇酰胺耐盐能力的测定结果，棕榈酸二甘醇酰胺的浓度为0.5 mmol/L。另外烷基芳基磺酸盐是一种典型的驱油用表面活性剂，其主要缺点之一是不耐硬水，因此作为对比，表2中也列出了对十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的测定结果。

表2棕榈酸二甘醇酰胺的耐盐能力及其与十二烷基苯磺酸钠的比较

由表2可见，十二烷基苯磺酸钠在Ca2+质量浓度达到250 mg/L时，溶液开始变浑浊，至300 mg/L时，溶液中出现沉淀;而对于棕榈酸二甘醇酰胺，虽然溶液是浑浊的，但直到Ca2+质量浓度达到2 000 mg/L时才有明显的沉淀出现。由此表明，棕榈酸二甘醇酰胺具有优良的耐盐能力。

2.4棕榈酸二甘醇酰胺的表面活性

图4为45℃下棕榈酸二甘醇酰胺的γ-濒辞驳肠曲线。

图4 45℃下棕榈酸二甘醇酰胺水溶液的表面张力随浓度的变化

图4中的点为测量值，而线为厂锄测蝉锄办辞飞蝉办颈公式γ°－γ=苍搁罢Γ∞濒苍(1+碍肠)的计算值。由曲线的转折点可得到临界胶束浓度(肠肠尘肠)和γ肠尘肠数值，而通过用厂锄测蝉锄办辞飞蝉办颈公式对测定值进行模拟可以获得饱和吸附量Γ∞和分子截面积补∞等参数，结果列入表3。

表3 45℃时棕榈酸二甘醇酰胺的表面活性参数

由表3可见，棕榈酸二甘醇酰胺的ccmc在10－5mol/L数量级，γcmc能达到30 mN/m以下，饱和吸附时分子截面积也相对较小，因此具有很高的表面活性。显然这与棕榈酸二甘醇酰胺的结构有关，由于其具有长链烷基，又是非离子型的，亲水基之间没有静电排斥作用，因而易于吸附到界面，并在界面上紧密排列。

2.5棕榈酸二甘醇酰胺降低大庆原油/水界面张力的性能

通常单一表面活性剂难以将油水/界面张力降到超低，而为了获得超低界面张力，往往需要使用混合表面活性剂。棕榈酸二甘醇酰胺也不例外，当其浓度为1×10－4mol/L时，45℃下与壬烷的界面张力为8.6 mN/m。

将棕榈酸二甘醇酰胺与甜菜碱类两性表面活性剂复配，溶于大庆油田的地层水，其中混合表面活性剂中棕榈酸二甘醇酰胺的摩尔分数为0.6，水相中加入质量浓度为1 000 mg/L聚丙烯酰胺，不加任何碱或中性无机盐，也不加任何助表面活性剂，在45℃下测定其与大庆四厂原油的界面张力，结果如图5所示。

图5 45℃时大庆原油/棕榈酸二甘醇酰胺地层水溶液的动态界面张力

由图5可以看出，在相当宽的总质量分数范围内(0.05%～0.5%)，平衡界面张力皆能达到10－3mN/m数量级。在动态界面张力方面，当质量分数为0.05%时，界面张力降至10－3mN/m数量级需要45 min左右;而在较高的浓度下，仅需20 min左右。在高质量分数(0.5%)下，界面张力在60 min后有所上升，但仍维持在1×10－3mN/m数量级，其余浓度下界面张力平稳下降，无反弹。

用壬烷代替大庆原油，测定界面张力，表面活性剂总质量分数为0.2%，结果也能获得超低界面张力，如图6所示。这一结果与大庆原油的等效碳原子数为9左右完全一致。

图6 45℃时壬烷/棕榈酸二甘醇酰胺地层水溶液(0.2%)的动态界面张力

显然棕榈酸二甘醇酰胺可以作为无碱驱油用表面活性剂，用于表面活性剂-聚合物二元复合驱。

3结语

1)以四氢呋喃作溶剂，在氧化镁存在下，通过棕榈酸酰氯和二甘醇胺在0～5℃下反应可以合成棕榈酸二甘醇酰胺。在优化反应条件下产率可达到95%。经红外、质谱、核磁等表征，合成产物与目标产物的分子结构相符，为一种单一化合物。

2)45℃下棕榈酸二甘醇酰胺的临界胶束浓度为1.48×10－5mol/L，γcmc为29.7 mN/m，在水/空气界面的饱和吸附量达到4.0×10－10mol/cm2，具有很高的表面活性。当浓度为0.5 mmol/L时，在Ca2+质量浓度高达1 800 mg/L的水溶液中不沉淀，具有良好的耐盐性。

3)作为主表面活性剂(摩尔分数=0.6)，棕榈酸二甘醇酰胺通过与两性表面活性剂复配，能在总质量分数为0.05%～0.5%范围内将大庆原油/地层水的平衡界面张力降到10－3尘狈/尘数量级。因此棕榈酸二甘醇酰胺可以作为驱油用表面活性剂用于无碱二元复合驱。