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骋别尘颈苍颈表面活性剂的结构、表面张力测定综合实验
来源:大学化学 浏览 1233 次 发布时间:2024-09-23
摘要介绍一个油田化学专业综合实验,通过该实验可了解骋别尘颈苍颈表面活性剂的发展现状,掌握阳离子型骋别尘颈苍颈表面活性剂叠蚕础厂的合成及纯化方法,了解结构表征的原理。
1991年,惭别苍驳别谤等人摆1闭合成了以刚性基团连接离子头基的双烷烃链表面活性剂,并命名为骋别尘颈苍颈表面活性剂,其结构如图1所示。骋别尘颈苍颈表面活性剂通过联接基团将两个单链表面活性剂连接起来,减弱了离子头基间的静电斥力,增强了碳氢链间的疏水结合力,使表面活性剂分子在溶液表面排列得更紧密,具有更高的表面活性。骋别尘颈苍颈表面活性剂在生命科学、材料科学、环境科学、纺织、金属防腐、3次采油等领域有广阔的应用前景。本文根据油田化学专业的特点设计了阳离子型骋别尘颈苍颈表面活性剂的合成、表征及性能测定的综合实验。
1实验目的
了解骋别尘颈苍颈表面活性剂的发展现状;于掌握阳离子型骋别尘颈苍颈表面活性剂叠蚕础厂的合成及纯化方法;了解结构表征的原理和方法;掌握表面性能和缓蚀性能的评价方法。
2实验原理
目前,季铵盐型骋别尘颈苍颈表面活性剂的合成方法主要有以下几种:
用基团连接两个单长链烷烃二甲基叔胺分子;
于在已有的狈,狈,狈忆,狈忆-四甲基烷基二胺中引入疏水基;
以含有环氧基团的长链烷基化合物与叔胺发生季铵化反应,制得双烷基双亲水基阳离子型表面活性剂;
特殊结构阳离子型骋别尘颈苍颈表面活性剂的合成:联接基团结构特殊、疏水基团特殊、非对称阳离子型骋别尘颈苍颈表面活性剂、多烷基多季铵盐型骋别尘颈苍颈表面活性剂的合成。
本实验采用第一种方法,以狈,狈-二甲基十二烷基叔胺和1,4-二溴丁烷反应,制备双季铵盐型骋别尘颈苍颈表面活性剂叠蚕础厂。
表面张力的测定方法通常有:铂金板法、铂金环法、滴体积法、最大气泡压力法等。本实验采用铂金板法测定表面活性剂水溶液的表面张力。
测定中,当铂金板浸入被测液体后,铂金板周围就会受到表面张力的作用,液体的表面张力会将铂金板尽量地往下拉。当液体表面张力及其他相关的力与平衡力达到均衡时,铂金板就会停止向液体内部浸入,这时候,仪器的平衡感应器就会测量浸入深度,并将其转换为液体的表面张力值。
贵(平衡力)=尘驳(铂金板的重力)+尝酌肠辞蝉兹(表面张力总和)-厂丑籽驳(铂金板受到的浮力)式中尘为铂金板的质量,驳为重力加速度,尝为铂金板的周长,酌为液体的表面张力,兹为液体与铂金板之间的接触角,厂为铂金板横切面面积,丑为铂金板浸入的深度,籽为液体密度。
根据骋颈产产蝉吸附等温式及表面活性剂的酌-濒驳肠曲线,可求得吸附量祝:
式中尝为阿伏伽德罗常数。
酸化是油气田增产增注的重要措施之一,在石油工业中得到了广泛的应用。酸化使用的酸液注入地层的过程会严重腐蚀地面管道及井筒管壁,而且贵别3+会对地层产生永久损害,所以酸液中必须加入缓蚀剂。本实验参照《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》,采用静态挂片法,对已提纯的合成产物叠蚕础厂进行缓蚀性能研究。挂片法是在实验室给定条件下,通过用试片的质量损失计算出腐蚀速率和缓蚀率,来研究缓蚀剂缓蚀性能的方法。
腐蚀速率计算公式为:
3仪器与试剂
仪器:NEXUS470傅立叶红外光谱仪,Bruker AVANCE III核磁共振仪,R-1002旋转蒸发仪,WRS-1B数字熔点仪,DZ-2BC真空干燥箱,JJ-1电动搅拌器,恒温水浴锅,JK99B自动张力仪,叠厂-210厂电子天平,干燥器,狈80钢片(长伊宽伊高=40尘尘伊13尘尘伊2尘尘),医用纱布,毛刷,医用金属镊子,脱脂棉,绸子,铁砂纸,250尘尝叁口烧瓶1只,回流冷凝管等。
试剂:狈,狈-二甲基十二烷基叔胺(础搁),1,4-二溴丁烷(础搁),乙腈(础搁),乙酸乙酯(础搁),无水乙醇,石油醚(础搁),丙酮(础搁),盐酸(础搁)等。
4实验步骤
4.1双季铵盐叠蚕础厂的合成及纯化步骤
按物质的量比2.15:1取一定量的狈,狈-二甲基十二烷基胺和二溴丁烷,溶于一定量的乙腈溶剂,置于干燥的叁口烧瓶中,升温至回流温度反应24丑,减压蒸除溶剂。以混合溶剂(痴(无水乙醇):痴(乙酸乙酯)=1:5)重结晶2词3次,将所得白色固体在60益真空干燥,称重后计算产率。
4.2双季铵盐叠蚕础厂的结构表征
用WRS-1B数字熔点仪测定所得产物熔点;用NEXUS470傅立叶红外光谱仪(KBr压片)、BrukerAVANCE III核磁共振仪对所得产物进行结构表征。
4.3溶液表面张力的测定
配置一系列不同浓度(10-5词10-2尘辞濒/尝)的叠蚕础厂溶液,25益恒温下用铂金环法测定上述溶液的表面张力,绘制酌-濒驳肠图;按转折点两侧直线部分外延,相交点的数据得到临界胶束浓度(肠尘肠)和临界胶束浓度下的表面张力酌肠尘肠。
4.4缓蚀性能评价
4.4.1钢片预处理步骤
脱脂:将钢片放入装有石油醚的瓷瓶中,用尖端缠有脱脂棉的镊子擦洗两遍,脱脂除污。于脱油:将经上述步骤处理的钢片用丙酮浸泡5尘颈苍脱油。脱水:经上述步骤处理的钢片用无水乙醇浸泡5词10尘颈苍脱水。干燥:取出钢片,用清洁的绸子擦拭,用冷风吹干。将已擦拭吹干的钢片依次用定性滤纸包装,置于干燥器中干燥10丑以上,然后用分析天平称重,精确至0.1尘驳。经处理后的钢片,不可用手直接接触或受机械损伤及污染。
4.4.2实验步骤
配置不同叠蚕础厂浓度(0词250尘驳/尝)的6%盐酸溶液各200尘尝。在溶液中挂入处理过的钢片,密封,并放入60益水浴锅中。挂片4丑后,从酸液中取出钢片,立即用清水冲洗,去除酸液和疏松的腐蚀产物。
用毛刷和纱布擦拭钢片表面的腐蚀产物,然后用自来水冲洗干净,用医用纱布擦干。将钢片依次放入石油醚、丙酮、无水乙醇中各浸泡5尘颈苍,取出钢片用绸子擦拭,然后用冷风吹干,放入干燥器中干燥4丑以上。在分析天平上准确称重(精确至0.1尘驳)并记录。
5数据处理